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Supercritical drying, also known as critical point drying, is a process to remove liquid in a precise and controlled way. It is useful in the production of microelectromechanical systems (MEMS), the drying of spices, the production of aerogel, the decaffeination of coffee and in the preparation of biological specimens.

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  • Die überkritische Trocknung ist ein physikalisches Verfahren zur kontrollierten und präzisen Abtrennung von Flüssigkeiten aus Feststoffen. Wie auch bei der Gefriertrocknung macht man sich dabei das Phasenverhalten eines Stoffes zunutze, um die Trocknung mittels Verdampfung bzw. Verdunstung zu umgehen. Der Ausdruck überkritisch bezieht sich dabei auf die Druck- und Temperaturbedingungen, die im Verfahren oberhalb des kritischen Punktes liegen. Der Prozess wird bei Herstellungsverfahren in der Mikrosystemtechnik, zur Trocknung von Gewürzen und bei der Produktion von unter anderem Aerogelen über den Sol-Gel-Prozess eingesetzt. Proben für die Rasterelektronenmikroskopie, speziell biologische Proben, werden so getrocknet, um Artefaktbildungen, die bei anderen Trocknungsprozessen auftreten können, zu vermeiden. (de)
  • Le séchage supercritique est un procédé utilisé pour sécher un échantillon (éliminer les phases liquides) d'une manière précise, contrôlée et surtout sans endommager l'échantillon. Il est utile dans la production de systèmes microélectromécaniques, le séchage d'épices, la production d'aérogel, la décaféination du café et la préparation d'échantillons biologiques pour la microscopie électronique à balayage. Lorsque la matière initialement à l'état liquide traverse la transition de liquide à gazeux (voir la flèche verte sur le diagramme de phase), le liquide se change en gaz à une vitesse finie, tandis que la quantité de liquide diminue. Lorsque cela arrive dans un environnement hétérogène, la tension superficielle dans le liquide induit une traction sur toute structure solide avec laquelle le liquide se trouve en contact. Des structures délicates, telles que les membranes des cellules, les dendrites dans un gel de silice, ou les minuscules mécanismes d'appareils microélectromécaniques, ont tendance à être détériorés voire brisés par cette tension de surface au fur et à mesure du retrait de la jonction liquide-gaz-solide. Pour éviter ce phénomène, l'échantillon peut être séché via deux voies alternatives possibles sans franchir la transition liquide-gaz. Dans la lyophilisation, cela signifie aller à gauche du diagramme (basse température, basse pression, flèche bleue). Cependant, cela signifie deux changements de phase : liquide-solide, puis solide-gaz. Si la deuxième transition (sublimation) n'impose que très peu de contrainte physique à l'échantillon, la première transition (solidification) peut endommager certaines structures (notamment en raison de la cristallisation de l'eau si la congélation n'est pas assez rapide : l'expansion de la glace peut rompre les parois cellulaires). Le séchage supercritique, quant à lui, va de l'autre côté du diagramme de phase pour contourner la transition liquide-gaz, tout à droite (haute température, haute pression, flèche rouge). Cette voie de liquide à gaz n'exige aucune transition de phase, empruntant à la place un passage par l'état de fluide supercritique, où la distinction entre gaz et liquide cesse d'exister. Les densités des phases liquides et gazeuses sont égales au point critique du séchage. Parmi les fluides adaptés au séchage supercritique, on compte le dioxyde de carbone (point critique à 304,25 K (31,1 °C) et 7,39 MPa) ou certains fréons (≈ 300 K, 3,5 à 4 MPa). L'oxyde nitreux a un comportement physique similaire à celui du dioxyde de carbone, mais c'est un oxydant puissant sous forme supercritique. L'eau supercritique est peu pratique en raison du risque de détérioration thermique de l'échantillon au point critique à 647 K (374 °C). Dans la plupart des procédés de ce type, l'éthanol ou l'acétone est d'abord utilisé pour éliminer toute trace d'eau, en tirant parti de la miscibilité totale de ces deux fluides. Le solvant liquide est ensuite éliminé par rinçage avec du dioxyde de carbone liquide sous haute pression. Le dioxyde de carbone liquide est alors chauffé jusqu'au-delà de son point critique puis il suffit de diminuer graduellement la pression pour libérer le gaz, ce qui laisse un produit sec et qui n'a subi aucune tension due à une transition de phase. (fr)
  • Supercritical drying, also known as critical point drying, is a process to remove liquid in a precise and controlled way. It is useful in the production of microelectromechanical systems (MEMS), the drying of spices, the production of aerogel, the decaffeination of coffee and in the preparation of biological specimens. (en)
  • 超臨界乾燥(ちょうりんかいかんそう、英語:supercritical drying)は、超臨界流体を用いた乾燥技術である。 超臨界流体は高い拡散性や溶解性を持ち、表面張力も働かない。これらの特徴を利用し、従来の乾燥方法では大きな収縮や構造破壊を伴っていた繊細な物質でも、構造を保ったまま乾燥させることができる。超臨界流体には二酸化炭素が多く使用されている。これは超臨界二酸化炭素が高い溶解性を持ち、臨界点以下にすると気化して飛散するため、乾燥試料のみを取り出すことが可能だからである。 スパイスの乾燥、エアロゲルの製造、水を多く含む生体物質を走査型電子顕微鏡で見る際の前処理などに使われている。 (ja)
  • Secagem supercrítica é um processo para remover o líquido em uma maneira controlada com precisão. É útil na produção de sistemas microeletromecânicos (MEMS), secagem de especiarias, produção de aerogel e na preparação de amostras biológicas para microscopia eletrônica de varredura. Como a substância em um corpo líquido atravessa a fronteira do estado líquido para gás (veja a seta verde no diagrama de fases), o liquido vira gás em uma taxa finita, enquanto o volume de líquido do corpo diminui. Quando isso acontece dentro de um ambiente heterogêneo, a tensão superficial de líquidos no corpo puxa contra quaisquer estruturas sólidas do líquido que possa entrar em contato. Estruturas delicadas, como as paredes celulares, os dendritos em gel de sílica e dispositivos microeletromecânicos, tendem a ser quebrados por esta tensão de superfície como os movimentos por interface líquido-sólido. Para evitar isso, a amostra pode ser trazida por meio de dois possíveis caminhos alternativos a partir da fase líquida para a fase gasosa sem cruzar a fronteira líquido-gás no diagrama de fase. Na liofilização, isso significa ir ao redor à esquerda (baixa temperatura, baixa pressão; seta azul). No entanto, algumas estruturas são interrompidas até mesmo pela fronteira sólido-gás. Na secagem supercrítica, por outro lado, vai em torno da linha para a direita, sobre a alta temperatura e alta pressão (seta vermelha). Esta rota de líquido para gás não atravessa qualquer fronteira fase, em vez de passar pela região supercrítica, onde a distinção entre gás e líquido deixa de ser aplicável. Densidades da fase líquida e fase vapor torna-se igual em ponto crítico de secagem. Os fluidos mais adequados para esse processo são o dióxido de carbono (ponto critico em 304.25 K a 7.39 MPa ou 31.1 °C a 1072 psi) e o freon (≈300 K a 3.5–4 MPa ou 25–0 °C em 500–600 psi). Na maioria dos processos dessa natureza, a acetona é usada primeiramente para lavar toda a água, explorando a completa miscibilidade desses dois fluidos. A acetona é então lavada com alta pressão de dióxido de carbono líquido, o padrão da indústria, agora que o Diclorodifluorometano não está disponível. O dióxido de carbono líquido é então aquecido até que sua temperatura vai além do ponto crítico, momento em que a pressão pode ser gradualmente liberada, permitindo que o gás escape, deixando um produto seco. (pt)
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  • Supercritical drying, also known as critical point drying, is a process to remove liquid in a precise and controlled way. It is useful in the production of microelectromechanical systems (MEMS), the drying of spices, the production of aerogel, the decaffeination of coffee and in the preparation of biological specimens. (en)
  • 超臨界乾燥(ちょうりんかいかんそう、英語:supercritical drying)は、超臨界流体を用いた乾燥技術である。 超臨界流体は高い拡散性や溶解性を持ち、表面張力も働かない。これらの特徴を利用し、従来の乾燥方法では大きな収縮や構造破壊を伴っていた繊細な物質でも、構造を保ったまま乾燥させることができる。超臨界流体には二酸化炭素が多く使用されている。これは超臨界二酸化炭素が高い溶解性を持ち、臨界点以下にすると気化して飛散するため、乾燥試料のみを取り出すことが可能だからである。 スパイスの乾燥、エアロゲルの製造、水を多く含む生体物質を走査型電子顕微鏡で見る際の前処理などに使われている。 (ja)
  • Die überkritische Trocknung ist ein physikalisches Verfahren zur kontrollierten und präzisen Abtrennung von Flüssigkeiten aus Feststoffen. Wie auch bei der Gefriertrocknung macht man sich dabei das Phasenverhalten eines Stoffes zunutze, um die Trocknung mittels Verdampfung bzw. Verdunstung zu umgehen. Der Ausdruck überkritisch bezieht sich dabei auf die Druck- und Temperaturbedingungen, die im Verfahren oberhalb des kritischen Punktes liegen. (de)
  • Le séchage supercritique est un procédé utilisé pour sécher un échantillon (éliminer les phases liquides) d'une manière précise, contrôlée et surtout sans endommager l'échantillon. Il est utile dans la production de systèmes microélectromécaniques, le séchage d'épices, la production d'aérogel, la décaféination du café et la préparation d'échantillons biologiques pour la microscopie électronique à balayage. (fr)
  • Secagem supercrítica é um processo para remover o líquido em uma maneira controlada com precisão. É útil na produção de sistemas microeletromecânicos (MEMS), secagem de especiarias, produção de aerogel e na preparação de amostras biológicas para microscopia eletrônica de varredura. Os fluidos mais adequados para esse processo são o dióxido de carbono (ponto critico em 304.25 K a 7.39 MPa ou 31.1 °C a 1072 psi) e o freon (≈300 K a 3.5–4 MPa ou 25–0 °C em 500–600 psi). (pt)
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  • Überkritische Trocknung (de)
  • Séchage supercritique (fr)
  • 超臨界乾燥 (ja)
  • Secagem supercrítica (pt)
  • Supercritical drying (en)
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