Rietveld refinement is a technique devised by Hugo Rietveld for use in the characterisation of crystalline materials. The neutron and x-ray diffraction of powder samples results in a pattern characterised by reflexes (peaks) in intensity at certain positions. The height, width and position of these reflections can be used to determine many aspects of the materials structure.

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  • Rietveld refinement is a technique devised by Hugo Rietveld for use in the characterisation of crystalline materials. The neutron and x-ray diffraction of powder samples results in a pattern characterised by reflexes (peaks) in intensity at certain positions. The height, width and position of these reflections can be used to determine many aspects of the materials structure. The Rietveld method uses a least squares approach to refine a theoretical line profile until it matches the measured profile. The introduction of this technique was a significant step forward in the diffraction analysis of powder samples as, unlike other techniques at that time, it was able to deal reliably with strongly overlapping reflections. The method was first reported for the diffraction of monochromatic neutrons where the reflection-position is reported in terms of the Bragg angle 2θ. This terminology will be used here although the technique is equally applicable to alternative scales such as x-ray energy or neutron time-of-flight. The only wavelength and technique independent scale is in reciprocal space units or momentum transfer Q, which is historically rarely used in powder diffraction but very common in all other diffraction and optics techniques. The relation is Q = \frac {4 \pi \sin \left (\theta \right)}{\lambda}
  • Der Begriff Rietveld-Methode bezeichnet ein vom niederländischen Physiker Hugo Rietveld 1968 ursprünglich zur Kristallstrukturanalyse polykristalliner Proben mittels Neutronenstrahlung entwickeltes Verfahren. Sie wird seit 1977 auch für Untersuchungen mit Röntgenstrahlung verwendet. Prinzip: Das Röntgenbeugungs-Diagramm (auch XRD-Diagramm; X-Ray Diffraction, XRD) einer polykristallinen Substanz wird als mathematische Funktion des Beugungswinkels angesehen, die auch von strukturellen Parametern abhängig ist. Diese sind durch die räumliche Anordnung der Atome, also der Kristallstruktur, gegeben. Ausgehend von einem Anfangsmodell der Atomanordnung werden diese strukturellen und zusätzlich noch instrumentelle Parameter immer weiter verfeinert. Als Verfahren findet hierbei meist die mathematische Methode der kleinsten Quadrate Anwendung. Diese Verfeinerungsschritte wiederholt man so lange bis im Idealfall zwischen dem berechneten und dem gefunden XRD-Diagramm keine Unterschiede mehr bestehen. In der Praxis lässt sich dieser Fall aber kaum erreichen. Abb. 1: Beispiel für eine Rietveldverfeinerung. Obere Kurve:gemessenes Röntgenbeugungsdiagramm, untere Kurve: Differenz zum berechneten Beugungsdiagramm, dazwischen: berechnete Reflexlagen, die sich aus der Bragg-Gleichung ergeben.
  • La méthode de Rietveld est une méthode d'analyse en diffractométrie de rayons X sur poudre. Elle fut développée en 1969 par le cristallographe néerlandais Hugo Rietveld. Cette méthode consiste à simuler un diffractogramme à partir d'un modèle cristallographique de l'échantillon, puis d'ajuster les paramètres de ce modèle afin que le diffractogramme simulé soit le plus proche possible du diffractogramme mesuré. Selon les propriétés auxquelles on s'intéresse et le nombre de paramètres à affiner, le logiciel peut être plus ou moins complexe.
  • リートベルト法（リートベルトほう）は、粉末X線回折や粉末中性子回折で得られた回折強度から、結晶の構造パラメータを精密化する方法。オランダの結晶学者ヒューゴ・リートベルト により考案された。 測定された回折強度データと結晶の構造モデルを入力として与え、構造パラメータなどを動かすことで、計算された回折強度と測定された回折強度ができるだけ一致するように精密化する。精密化する結晶構造パラメータは、格子定数、原子の分率座標、原子の各サイトでの占有率、原子変位パラメータである。またこれ以外に、測定方法や試料の状態や装置に由来するパラメータも精密化される。たとえばバックグラウンド、ゼロ点シフト、試料変位パラメータ、試料透過パラメータ、表面粗さパラメータ、プロファイルの対称性に関するパラメータなどである。 結晶の構造モデルをはじめに与える必要があるので、未知の構造を解析することはできない。 X線粉末結晶回折実験： メリット： 　実験室系X線回折装置で容易に測定ができる。 　放射光施設を使うことで、回折強度および分解能の高いデータを測定することができる。 　波長を短くすることで、吸収を無視することができる。 デメリット： 　X線が原子核の周りの電子により散乱されるため、原子番号の近い原子の区別がつきにくい。 　反射強度は電子数に比例するので、軽元素を特定しにくい。 　特に、金属などの重元素がある場合は非常に難しい。 その他： 　軽元素が特定しくにくいという言葉をうのみにして、CやOの位置がX線だと特定できないと 　言っている人たちがなかにはいるが、PCの発達、結晶構造解析ソフトの発達で、 　現在では最小二乗法とフーリエ差合成の組み合わせできちんと特定できる。 　未だに酸素の位置が特定できないというのは、単なる怠慢である。 　現在、MEMを使うことで水素の位置まで見える時代に、CやOがみえないことはない。 中性子粉末結晶回折実験： メリット： 　原子核による散乱の為、X線で見難い水素やリチウム原子の特定がしやすい。 　隣合う原子番号でも、散乱能が大きく違う場合がほとんどなので、区別がしやすい。 デメリット： 　分解能が悪い。強度の弱いために測定時間が非常にかかる。 　Bなど中性子を吸収する原子がある場合は不向き。 　水素の原子位置は特性しやすい反面、バックグランドを上げS/N比が悪くなる。（重水素に置換することで解決する） その他： 　軽元素の位置が特定しやすいというものの、上述にあるように、実際は水素はインコヒーレント散乱が大きい。 　Li3は散乱因子が負であると同時に吸収がつよいなどの問題がある。 　X線の場合は、単純に原子の持つ電子数のみを考えればいいので難しくはないが、 　中性子の場合は　散乱長が単純に原子番号に比例しない・また、吸収が非常に大きいものがあるので、 　中性子実験を行う前に、必ずシミュレーションを行うとともに、同位体置換を検討すべきである。 　そうしなければ、実験したはいいが、貴重なビームタイムが無駄になる場合がある。 粉末の実験も解析も容易だと思われているが、未知の物質や不純物が混じっている場合は解析は非常に困難となる。 最低限、空間群および格子定数は確実に分かっているほうがよい。 また、多くの場合ピークが重なるため、解析には構造のバイアスがかかったり、 原子数が多い場合はローカルミニマムに陥っていないか慎重に検討する必要がある。 粉末回折実験は、単結晶がえられない場合、構造相転移による双晶をつくる場合などに適している。 単結晶がえられるなら、単結晶構造解析をするほうが、より精密な解析ができる。
  • Metoda Rietvelda jest techniką wprowadzoną przez Hugo Rietvelda w celu opisu materiałów krystalicznych. Rozpraszanie neutronów i promieniowania rentgenowskiego na polikrystalicznych próbkach proszkowych daje w wyniku charakterystyczną strukturę maksimów o określonym natężeniu i położeniu. Wysokość, szerokość i położenie tych profili może zostać wykorzystanie do wyznaczenia wielu aspektów struktury wewnętrznej materiału. Metoda Rietvelda bazuje na metodzie najmniejszych kwadratów w celu dopasowania profilu teoretycznego do eksperymentalnego widma. Wprowadzenia takiego podejścia w krystalografii proszkowej było znaczącym krokiem naprzód, bowiem wcześniejsze podejścia nie radziły sobie z przekrywającymi się refleksami.
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  • Rietveld refinement is a technique devised by Hugo Rietveld for use in the characterisation of crystalline materials. The neutron and x-ray diffraction of powder samples results in a pattern characterised by reflexes (peaks) in intensity at certain positions. The height, width and position of these reflections can be used to determine many aspects of the materials structure.
  • Der Begriff Rietveld-Methode bezeichnet ein vom niederländischen Physiker Hugo Rietveld 1968 ursprünglich zur Kristallstrukturanalyse polykristalliner Proben mittels Neutronenstrahlung entwickeltes Verfahren. Sie wird seit 1977 auch für Untersuchungen mit Röntgenstrahlung verwendet.
  • La méthode de Rietveld est une méthode d'analyse en diffractométrie de rayons X sur poudre. Elle fut développée en 1969 par le cristallographe néerlandais Hugo Rietveld. Cette méthode consiste à simuler un diffractogramme à partir d'un modèle cristallographique de l'échantillon, puis d'ajuster les paramètres de ce modèle afin que le diffractogramme simulé soit le plus proche possible du diffractogramme mesuré.
  • Metoda Rietvelda jest techniką wprowadzoną przez Hugo Rietvelda w celu opisu materiałów krystalicznych. Rozpraszanie neutronów i promieniowania rentgenowskiego na polikrystalicznych próbkach proszkowych daje w wyniku charakterystyczną strukturę maksimów o określonym natężeniu i położeniu. Wysokość, szerokość i położenie tych profili może zostać wykorzystanie do wyznaczenia wielu aspektów struktury wewnętrznej materiału.
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  • Rietveld refinement
  • Rietveld-Methode
  • Méthode de Rietveld
  • リートベルト法
  • Metoda Rietvelda
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